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2. 测定液态有机化合物的沸点(10mL常量法;10m

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 文章来源:未知编辑:admin时间:2019-10-07 04:41

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  烧瓶A中加中药粉10g,加蒸馏水300mL;锥形瓶中加蒸馏水125nL和淀粉试液lmL作为吸收液;打开冷凝水,通氮气,滴入盐酸l0mL;加热烧瓶A并保持微沸约3min后,用0.01000mol/L碘标准溶液一边吸收一边滴定,至终点时消耗碘标准溶液V1mL;

  仪器设备的量值溯源是保证其测量准确性的主要手段之一,按照实验室资质认定评审准则要求,仪器设备使用前应经过检定或校准,必要时,在二次检定或校准之间应进行期间核查,以保证数据的准确性。但部分实验室未按规定将仪器送计量部门进行检定或校准,造成仪器失准,还有个别检定/校准实验室不经检定/校准就出具证书。实验室内经常会有仪器设备是没有检定规程或校准方法,计量部门往往图省事,仅对仪器使用的计量器具进行检定或校准,而其总体设备是否合格则不做综合判定,使得设备显示的数据是否准确不得而知。如果此时不采用能力验证或实验室比对的方法对仪器进行验证,则会带来很大的风险。

  (3)实验时,应先点燃处的酒精灯(选填“A”或“D”).硬质玻璃管中反应的现象是.写出E中反应的离子方程式.

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  有机化学实验 常压蒸馏及回流的基本操作 江苏大学化学化工学院 Contents 1 实验目的 2 实验原理 3 实验装置与操作关键点 4 实验讨论 实验目的 1. 学习常压蒸馏和回流基本原理。 2. 掌握常压蒸馏和回流装置的安装和基本操作。 实验原理 常压蒸馏和回流的基本原理 加热 液体 至沸 蒸气 冷却 凝结 液体 蒸馏的意义 1. 分离和提纯沸点不同的液态有机化合物(△bp30℃)。 2. 测定液态有机化合物的沸点(10mL常量法;10mL微量法)。 3. 鉴定有机物的纯度。 4. 浓缩溶液,回收溶剂。 回流的意义 保证有机反应进行完全,防止反应物、产物或溶剂挥发逸出体系。 实验装置与操作关键点 实验装置 蒸馏装置 回流装置 实验装置与操作关键点 操作关键点(蒸馏) 1. 蒸馏装置:(1)温度剂的位置,(2)冷凝水的方向,(3)连 接处紧密、不漏气。(4)磨口处适当涂抹凡司林。 2. 加止暴剂(引入气化中心,防止暴沸)。若蒸馏开始忘加止暴剂 则应待系统稍冷后再补加。进行第二次蒸馏须重新加入止暴剂。 3. 蒸馏开始前应先通冷凝水,后加热。 4. 温度控制,馏出速度以1-2d/s为宜。 5. 沸点的观察及馏液的收集。 6. 仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。拆卸仪器与其顺序相反 。 实验装置与操作关键点 操作关键点(回流) 1. 注意搅拌密封装置的安装。 2. 搅拌棒和搅拌电机的轴应保持在同一垂直线上,保证搅拌的平稳。 3. 搅拌器距瓶底5mm,防止与温度计接触。 4. 转速控制,一般先手转,后低速转,确认无碰撞后再按需要速度旋 转搅拌。 5. 温度控制,一般不能使回流时产生的气圈超过球形冷凝管的两个球, 防止气体来不及冷凝而挥发。 6. 根据实验需要可添加干燥装置、气体吸收装置,液体滴加装置等。 实验讨论 1. 磨口仪器的安装需注意哪些问题? 2. 根据实验要求,如何选择不同类型的冷凝管? 3. 在有机实验中,如何根据实验内容选择热浴? That’s all

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